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一、引言
一、引言
聚乙酸乙烯酯是一種非常重要的化工原料，是由乙酸乙烯酯在過(guò)氧化物等引發(fā)劑的作用下，乳液聚合而成，主要作為涂料和粘膠劑使用。PVAc 乳膠漆比較突出的特點(diǎn)有：分子量較大、黏度較小、沒(méi)有有機(jī)溶劑等；作為粘膠劑使用時(shí)，能應(yīng)用多種添加劑直接改性、機(jī)械強(qiáng)度高、沒(méi)有缺膠情況出現(xiàn)；當(dāng)它作為水基膠黏劑時(shí)，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染的優(yōu)點(diǎn)，使其成為聚合膠黏劑中廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品。市場(chǎng)上的聚乙酸乙烯酯涂料價(jià)格都比較昂貴，所以要對(duì)其進(jìn)行研究。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品
粘度計(jì)，烘箱，攪拌器，恒溫水浴鍋，回流冷凝管；醋酸乙烯酯，聚乙烯醇，OP-10，過(guò)硫酸銨，鄰苯二甲酸二丁酯，碳酸氫鈉，填料，羧甲基纖維素，聚甲基丙烯酸鈉，六偏磷酸鈉，五氯酚鈉，亞硝酸鈉。規(guī)格均符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。
2.2 聚乙酸乙烯酯乳液的合成
2.2.1 乳液的制備工藝
乳液聚合體系黏度低、易散熱；反應(yīng)速率較高和生成物分子量較大；價(jià)格便宜，十分環(huán)保；所得乳液可以直接使用。所以本次合成采用乳液聚合。
制備工藝：
a.配制乙酸乙烯酯溶液。
b.加入OP-10和乙酸乙烯酯以及10% 過(guò)硫酸銨水溶液。
c.滴加乙酸乙烯單體。
d.加入剩下的過(guò)硫酸銨，再加入碳酸氫鈉溶液，DBP，攪拌冷卻到40 ℃左右出料。
2.2.2 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
本實(shí)驗(yàn)主要考察溫度、時(shí)間以及乳化劑用量對(duì)產(chǎn)品的粘度以及固含量的影響。
正交實(shí)驗(yàn)，三因素三水平：溫度（70℃，75℃，80℃），時(shí)間（2h，2.5h，3h），乳化劑用量（0.5g，1.5g，2.5g）。
2.2.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
根據(jù) GB/T 2794-1995，選用NDJ-8S數(shù)字顯示粘度計(jì)，測(cè)定乳液粘度；分析數(shù)據(jù)得知反應(yīng)最佳條件為：溫度75 ℃，時(shí)間2.5 h，乳化劑用量0.5 g，即單體量的1%。正交實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有這種組合，所以還要進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
2.2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
按2.2.1中的實(shí)驗(yàn)步驟做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)試乳液粘度。
2.2.5 改變?nèi)榛瘎┖铣扇橐?/div>
聚合反應(yīng)所選用的乳化劑為OP-10，考慮到它的市售價(jià)格比較昂貴，選擇用價(jià)格更加低廉的十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑，來(lái)合成聚乙酸乙烯酯。實(shí)驗(yàn)步驟同2.2.1，前述最佳合成條件，再測(cè)試其粘度。
2.3 聚乙酸乙烯酯涂料的合成
涂料制備工藝：
a.按最佳反應(yīng)條件合成乳液。
b.將蒸餾水，填料，羧甲基纖維素，聚甲基丙酸鈉，六偏磷酸鈉加入裝有攪拌裝置的三口燒瓶中，攪拌均勻。
c.高速分散，低速下加入合成乳液，五氯酚鈉，亞硝酸鈉，攪拌均勻，出料。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
合成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理如下表：
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
從上表可知，溫度、時(shí)間、乳化劑用量的極差值分別為：1.634、1.175、0.196，可知影響聚乙酸乙烯酯乳液粘度的因素主次排列順序?yàn)椋簻囟龋緯r(shí)間＞乳化劑用量。
由表3-1可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，乳液的粘度先上升后下降，在75℃時(shí)乳液的粘度達(dá)到最大，由此可見(jiàn)溫度為75℃時(shí)，乳液能達(dá)到較好的效果。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，乳液粘度也呈先上升后降低的趨勢(shì)，所以時(shí)間為2.5h時(shí)，乳液能達(dá)到較好的效果。
乳化劑用量從1%到3%再到5%，乳液粘度呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)，而在用量為單體1%時(shí)，性能較好，而且從生產(chǎn)成本角度考慮選擇用量為1%比較合適。
通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)得的聚乙酸乙烯酯乳液粘度為7.932pa.s，綜合各方面的因素考慮，特別是從提高聚乙酸乙烯酯乳液的粘度考慮，最佳合成方案為：溫度75 ℃，時(shí)間2.5 h，乳化劑用量0.5 g，即單體量的1%。
3.1.1溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響
聚合溫度是影響聚合反應(yīng)的一個(gè)重要因素。當(dāng)聚合溫度過(guò)低時(shí)，后期升溫的時(shí)候回流較大，反應(yīng)不是很完全，剩余的單體比較多；反應(yīng)溫度過(guò)高，體系不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生粗大的粒子，甚至發(fā)生爆聚，并且，在聚合反應(yīng)后期末期升溫不能太快。不然會(huì)有大量氣泡生產(chǎn)，乳液產(chǎn)生顆粒變粗大和結(jié)塊現(xiàn)象，導(dǎo)致聚合物失去粘性。
3.1.2 時(shí)間對(duì)聚合反應(yīng)的影響
聚合時(shí)間是影響反應(yīng)的一個(gè)重要因素，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，聚合反應(yīng)越充分，分子量越大，則乳液的粘度越大，但也要考慮性?xún)r(jià)比。
3.1.3 乳化劑用量對(duì)聚合反應(yīng)的影響
乳化劑用量是影響聚合反應(yīng)的一個(gè)重要因素。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得知，乳液的粘度隨著乳化劑用量的增加而先降低后增加，從生產(chǎn)成本角度考慮，還是選擇低含量（1%）乳化劑。也可以看出乳化劑的用量對(duì)聚合反應(yīng)質(zhì)量的影響不是很明顯。
3.2涂料的性能檢測(cè)
3.2.1 耐水性
參照GB 9152制備試板，按GB 1727在三塊馬口鐵板上制備涂料漆膜。檢測(cè)涂料耐水性步驟，參照GB/T 1733-1993，用浸沸水試驗(yàn)法。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果為：兩種乳化劑合成的涂料涂抹的三塊試板，人眼觀察均無(wú)脫落、均無(wú)起泡、均無(wú)皺皮現(xiàn)象，符合JC/T 423-91水溶性內(nèi)墻涂料的技術(shù)要求。
3.2.2 涂膜外觀
參照GB 11175-89，人眼觀察，兩種乳化劑合成的涂料都沒(méi)有出現(xiàn)可見(jiàn)的粗顆粒和雜質(zhì)，外觀平整色澤均勻，外觀合格。
3.2.3 粘度
參照GB/T 2794-1995，用NDJ-8S旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢測(cè)OP-10 作乳化劑合成的涂料的粘度為18.425 pa.s，符合國(guó)標(biāo)；檢測(cè)用十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑合成的涂料粘度為13.537 pa.s，也是符合國(guó)標(biāo)的。
四、結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)以乙酸乙烯酯，過(guò)硫酸銨，聚乙烯醇以及乳化劑等為原料合成了聚乙酸乙烯酯涂料，通過(guò)正交試驗(yàn)方案找到了聚合反應(yīng)的最佳條件為：溫度為75℃，時(shí)間為2.5h，乳化劑用量為1%。探討溫度，時(shí)間以及乳化劑用量對(duì)聚乙酸乙烯酯乳液粘度的影響。并用十二烷基苯磺酸鈣替換OP-10 合成涂料，雖然合成的涂料粘度較低，但是所得結(jié)果也符合國(guó)標(biāo)，可以應(yīng)用到對(duì)涂料粘度要求不是很高的場(chǎng)合，而且還能獲得更大的經(jīng)濟(jì)效益，所以十二烷基苯磺酸鈣不失為一種理想的乳化劑。
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