對于一系列防護(hù)涂料體系而言有著健全的測試體系，包括如何推薦涂料體系，并提出預(yù)先認(rèn)證的方法。比如對于防腐涂料，有ISO 12944、ISO 20340、NorsokM501、ASTM D5894、ASTM B117 標(biāo)準(zhǔn)。對于襯里涂料，有NACE TM-01-74、NACE TM-1085、ISO 2812、ASTMD5499 標(biāo)準(zhǔn)。對于防火涂料，有BS476，EN 13881，ASTM E119/ANSI UL263，UL1709，GB 14907 標(biāo)準(zhǔn)。但是對于高溫涂料，不論國內(nèi)還是國外，標(biāo)準(zhǔn)就顯得很有限了，一個是廣為接受的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量較少，另外對高溫涂料預(yù)先認(rèn)證的方法也很有限。本文將高溫漆相關(guān)的一些標(biāo)準(zhǔn)以及測試方法進(jìn)行了整理及匯總，方便高溫漆行業(yè)的人員進(jìn)行參考。
1 國內(nèi)高溫漆相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
1.1 SH/T 3022—2011《石油化工設(shè)備和管道涂料防腐蝕設(shè)計(jì)規(guī)范》
在該標(biāo)準(zhǔn)中提及了6 類高溫涂料，分別為無機(jī)富鋅涂料、環(huán)氧酚醛樹脂涂料、有機(jī)硅涂料、冷噴鋁涂料、熱噴鋁（鋅），適用的場合見表1。
在該標(biāo)準(zhǔn)中同時提出了各類耐熱涂料常規(guī)指標(biāo)的技術(shù)要求以及測試方法。在本文后續(xù)測試方法中會有更詳盡描述。在該標(biāo)準(zhǔn)中，默認(rèn)只要是所提名的類型即可應(yīng)用于高溫場合。其技術(shù)要求中并未對產(chǎn)品的溫度耐受能力提出明確要求或者測試方法。更沒有提出熱沖擊以及保溫層下防腐蝕的測試方法。
在該標(biāo)準(zhǔn)中也推薦了涂層配套，見表2。
該表格明確了在不同溫度范圍、不同的工況條件下可以使用的高溫漆品種。提出了施工道數(shù)及每道油漆干膜厚度，也提出了干膜總厚度的要求。對于工程設(shè)計(jì)人員有很好的參考作用。
1.2 GB 50393—2008 《鋼質(zhì)石油儲罐防腐蝕工程技術(shù)規(guī)范》
在該標(biāo)準(zhǔn)中提到有保溫層的原油儲罐外壁底漆宜采用富鋅類防腐蝕涂料，面漆應(yīng)采用耐水性防腐蝕涂料，干膜厚度不宜低于150 μm。
無保溫層的原油儲罐外壁底漆宜采用富鋅類防腐蝕涂料，面漆可采用氟碳類、丙烯酸-聚氨酯等耐水耐候性防腐蝕涂層，干膜厚度不宜低于200 μm。
加熱盤管應(yīng)根據(jù)加熱介質(zhì)溫度，選擇合適的防腐蝕涂料，干膜厚度不宜低于250 μm，一般情況下，采用有機(jī)硅涂料較多，也有采用環(huán)氧酚醛的。
同時對有機(jī)硅類防腐蝕涂料也提出了性能指標(biāo)要求。里面的性能指標(biāo)對于高溫漆來講并不詳盡，且有些指標(biāo)并不適宜。
該標(biāo)準(zhǔn)中提到的富鋅漆用于保溫層下，而在NACE 0198 中明確不推薦在保溫層下使用富鋅漆。該標(biāo)準(zhǔn)對有機(jī)硅類防腐蝕涂料提出的性能指標(biāo)如表面電阻、耐酸性（5%硫酸，720 h）很難達(dá)到。該環(huán)境也不是有機(jī)硅類高溫防腐漆主要面對的環(huán)境。整體來講，在高溫漆行業(yè)，較少參考該標(biāo)準(zhǔn)。另外，GB 50393 已經(jīng)啟動了新版的修訂流程，有些內(nèi)容在這次的修訂中可能會有所變化。
1.3 DL/T 5072—2007《火力發(fā)電廠保溫油漆設(shè)計(jì)規(guī)程》
該規(guī)程推薦的配套涂層見表3。該標(biāo)準(zhǔn)并無關(guān)于高溫漆的詳細(xì)說明，也未對高溫漆的性能指標(biāo)提出明確要求。
1.4 HG/T 4565—2013《鍋爐及輔助設(shè)備耐高溫涂料》
在該標(biāo)準(zhǔn)中定義了兩種類型的高溫涂料：A 類為熱處理保護(hù)涂料，B 類為使用保護(hù)涂料，分別對A 類和B 類涂料提出了技術(shù)要求。在該標(biāo)準(zhǔn)中豐富了高溫涂料的技術(shù)要求，不僅包括常規(guī)的干燥時間、附著力等級，還對耐熱性、耐熱后鹽霧試驗(yàn)、耐驟冷提出了要求。其中2 個測試方法是第一次在國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)中見到，一個是驟冷試驗(yàn)，一個是耐熱后鹽霧試驗(yàn)。具體的測試要求可在本文后續(xù)測試方法部分中見到。該標(biāo)準(zhǔn)在國內(nèi)目前參考的人還較少。
1.5 HG/T 3362—2003《鋁粉有機(jī)硅烘干耐熱漆》
該標(biāo)準(zhǔn)對雙組分鋁粉有機(jī)硅烘干耐熱漆提出了性能指標(biāo)。具體內(nèi)容可參照后面測試方法部分。
2 國外標(biāo)準(zhǔn)
2.1 NACE SP0198-2010 (Control of Corrosion Under Thermal Insulation and Fireproofing Materials)
在該標(biāo)準(zhǔn)中提出來保溫層下碳鋼的典型防腐體系，如表4 所列。
另外，在CS-8 中也提到無機(jī)富鋅可用在-45～400 ℃的環(huán)境下，也可和其他類型高溫漆搭配使用。對于不銹鋼的防腐體系推薦如表5 所列。
從表4 和表5 中可以看到，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了涂層的類型，適用的溫度范圍以及每道涂層的厚度，在設(shè)計(jì)上有很強(qiáng)的參考意義。在該標(biāo)準(zhǔn)也即默認(rèn)涂料種類一樣即可在該環(huán)境下使用，并未對涂料提出具體的測試要求。
2.2 Norsok M501
在Norsok M501 Edition6 中，體系No.6C 提到，在小于150 ℃的保溫層下不銹鋼使用2 道環(huán)氧酚醛涂料，每道125 μm。
在體系No.9 里提到，小于150 ℃的碳鋼可使用2道環(huán)氧酚醛涂料，每道150 μm。需要注意的是在NACE0198 和Norsok M501 里都提出在保溫層下不銹鋼應(yīng)涂耐高溫防腐保護(hù)涂料。
3 高溫漆常規(guī)測試方法
高溫漆也是涂料的一種，很多物理機(jī)械性能的測試方法和常規(guī)的防腐涂料測試方法一致。
3.1 在容器中的狀態(tài)
在HG/T 4565 中提到，用目測來判斷，要求正常。
具體為：打開容器，用調(diào)刀或攪棒攪拌，允許容器底部有沉淀，若經(jīng)攪拌易于混合均勻，則評為“正常”。
在SH/T 3022 提到用目測判斷，要求攪拌均勻后無硬塊，呈均勻狀態(tài)。
3.2 干燥時間
HG/T 4565 中要求：表干2 h，實(shí)干24 h，烘干30min。
SH/T 3022 中要求：有機(jī)硅鋁粉耐熱漆表干2 h，實(shí)干6 h；丙烯酸改性有機(jī)硅耐熱漆表干2 h，實(shí)干6h；冷噴鋁涂料表干2 h，實(shí)干16 h；HG/T 3362 中要求：在150 ℃下，烘干2 h。
提到的測試方法均為GB/T 1728
3.3 涂膜外觀
HG/T 4565 要求正常。具體描述為：在散射日光下目視觀察，A 類涂料應(yīng)涂膜均勻，無針孔、開裂和剝落現(xiàn)象。B 類涂料應(yīng)涂膜均勻，無流掛、發(fā)花、針孔、開裂和剝落等現(xiàn)象。
HG/T 3362 中要求：銀灰色，漆膜平整。
3.4 附著力
SH/T 3022 中提到，參照GB/T 1728 標(biāo)準(zhǔn)，有機(jī)硅鋁粉耐熱漆：3 MPa；丙烯酸改性有機(jī)硅耐熱漆：3 MPa；冷噴鋁涂料：4 MPa
在HG/T 4565 中要求附著力為1 級，參照標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 9286—1998。
在HG/T 3362 中要求附著力≤2 級，參照GB/T1720 。
需要注意的是，根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)，有的高溫漆種類并不適合拉拔法。比如冷噴鋁涂料，推薦根據(jù)ISO 2409使用劃叉法測試附著力，通過的等級可考慮0，1 或2；或者根據(jù)ASTM D3359，考慮通過等級為5A，4A 或3A。
這是由于冷噴鋁涂料柔韌的特性，其拉拔法附著力的值（根據(jù)ISO 4624）不能和市場上其他標(biāo)準(zhǔn)的防腐涂料相比較。
當(dāng)進(jìn)行拉拔法附著力測試的時候，其值可能在1～5 MPa 之間，這取決于冷噴鋁涂料所暴露過的溫度。由于該涂料會內(nèi)聚破壞而不是和基材間的鍵合破壞，所以拉拔法附著力測試不能代表冷噴鋁涂料實(shí)際和基材間的附著力。由于該涂料在拉拔法附著力測試中是內(nèi)聚破壞，該涂料被認(rèn)為有著足夠的附著力。
3.5 硬度
硬度對于高溫漆來說并不是特別重要的指標(biāo)，所以沒有見到在標(biāo)準(zhǔn)中有要求，很多時候測此數(shù)據(jù)僅作為參考。我們有見過參考ASTM D3363 鉛筆硬度法測試硬度，另外也有Fischer 100 鉆石硬度。
3.6 彎曲性
在SH/T 3022 中提到，參照GB/T 6742，要求有機(jī)硅鋁粉耐熱漆：≤2 mm；丙烯酸改性有機(jī)硅耐熱漆：≤2 mm；冷噴鋁涂料：≤2 mm。在HG/T 3362 中要求柔韌性≤3 mm，參照標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1731。
3.7 不揮發(fā)分含量
在SH/T 3022 中要求有機(jī)硅鋁粉耐熱漆≥45%；丙烯酸改性有機(jī)硅耐熱漆≥35%；冷噴鋁涂料≥60%。在HG/T 3362 中要求≥34%，參照方法均為GB 1725。
3.8 耐沖擊性
在HG/T 3362 中要求≥35 cm，參照GB/T 1732。
3.9 耐水性
在HG/T 3362 中提到，浸于蒸餾水中24 h，取出放置2 h 后觀察，要求漆膜外觀不變，參考GB/T 1733。
3.10 耐汽油性
在HG/T 3362 中提到，浸于RH-75 汽油中24 h，取出放置1 h 后觀察，要求漆膜不起泡，不變軟，參考GB/T 1734。
3.11 氯離子含量測試
我們知道，氯離子會對不銹鋼造成腐蝕，這也是很多不銹鋼需要涂漆的原因。有時候配套會對油漆中的氯離子含量提出要求�？蓞⒖�ASTM C871-04 進(jìn)行氯離子測試。
4 高溫漆特殊檢測項(xiàng)目
很多測試為耐高溫漆所特有，比如耐熱性、耐熱沖擊性能以及耐保溫層下腐蝕性能測試等。
4.1 耐熱性
在HG/T 4565 中提到要求，參照GB/T 1735—2009 在400 ℃，24 h，不起泡、不起皺、不脫落、不開裂，粉化≤2 級，劃格試驗(yàn)≤2 級。
GB 50393 提出，根據(jù)GB/T 1735 在180℃下24 h；HG/T 3362 提出，根據(jù)GB/T 1735 在500 ℃下3 h 后測試耐沖擊性能，要求≥15 cm。
耐熱性測試有不同溫度下的測試，有的是恒溫，有的是升溫過程。
注：GB 1735 是耐高溫防腐油漆的測試標(biāo)準(zhǔn)。測試方法是在4 塊薄鋼板上制備漆膜，待漆膜實(shí)干后，將3 塊涂漆樣板放置于設(shè)定溫度的鼓風(fēng)恒溫箱或高溫爐內(nèi)。待達(dá)到規(guī)定的溫度后，將樣板拿出，與原始樣板對比，同時檢查有無起層、皺皮、鼓泡、開裂、變色等現(xiàn)象。
4.2 耐鹽霧性
在HG/T 4565 中要求240 h 不起泡、不起皺、不脫落、不開裂，參照GB/T 1771—2007。
耐鹽霧性能通常表現(xiàn)涂料的防腐蝕性能，240 h 確實(shí)偏短。在我們的某些產(chǎn)品內(nèi)部測試中，會根據(jù)ISO7253，在35 ℃下做長達(dá)5 000 h 的中性鹽霧試驗(yàn)，然后測起泡和生銹。比如環(huán)氧酚醛耐高溫漆。
4.3 耐熱后鹽霧試驗(yàn)
在HG 4565 標(biāo)準(zhǔn)中提到，試板養(yǎng)護(hù)后放入高溫爐中連續(xù)進(jìn)行5 個不同溫度條件下加熱試驗(yàn)，條件為200 ℃/8 h、250 ℃/16 h、300 ℃/8 h、350 ℃/16 h、400℃/8 h，加熱樣板在23 ℃放置1 h 后按GB 1771—2007 進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)24 h，要求不起泡、不起皺、不脫落、不開裂。
同樣，對于某些涂料，如環(huán)氧酚醛耐高溫漆，我們企業(yè)內(nèi)部會有更嚴(yán)格的試驗(yàn)，在230 ℃下8 h，室溫16h，如此3 個循環(huán)后，進(jìn)行5 000 h 的鹽霧測試。
4.4 耐熱后海岸曝曬試驗(yàn)
在我公司內(nèi)部測試中有如下方法：400 ℃下8 h，室溫16 h，如此3 個循環(huán)后，在C5-M 環(huán)境的海岸曝曬42 個月，檢測漆膜缺陷。該試驗(yàn)方法并未見諸于各標(biāo)準(zhǔn)，不過該試驗(yàn)可檢測涂料耐溫后的防腐蝕性能。
4.5 耐驟冷試驗(yàn)
在HG/T 4565 中要求將試板放入400 ℃ 24 h，取出立即浸沒于5 L 23 ℃的自來水中，10 min 后取出擦干，用4 倍放大鏡檢查涂層外觀。評判標(biāo)準(zhǔn)為不起泡、不起皺、不脫落、不開裂。因此標(biāo)準(zhǔn)中僅提到了1 個循環(huán)，有時被認(rèn)為并不能充分表明其耐多次循環(huán)的有效性。在有的時候，我們內(nèi)部測試會進(jìn)行耐驟冷的循環(huán)試驗(yàn)，即參照上述流程，進(jìn)行多個循環(huán)。
4.6 耐冷熱循環(huán)試驗(yàn)
ASTM D2485 對于高溫漆也提出了一個冷熱循環(huán)的測試方法。測試方法如下：在205 ℃下8 h 后，放入冷水急速冷卻。然后在260 ℃測試16 h 后，放入冷水急速冷卻。再接著315 ℃下8 h 后，放入冷水急速冷卻。又在370 ℃測試16 h 后，放入冷水急速冷卻。最后在425 ℃測試8 h 后，放入冷水急速冷卻。整個循環(huán)結(jié)束后，查看樣板的缺陷，檢查有無起層、皺皮、鼓泡、開裂、變色等現(xiàn)象。同時還建議對高溫測試后的樣板做常規(guī)耐腐蝕測試。
參照ASTM D2485 各涂料供應(yīng)商又發(fā)展了一些其他方法。
在我公司冷噴鋁涂料內(nèi)部測試中有如下耐冷熱循環(huán)測試方法：樣板在98 ℃熱自來水中浸泡8 h，然后干溫16 h，如此為1 個循環(huán)，進(jìn)行120 個循環(huán)后檢測是否起泡，生銹或開裂。
Shell 的冷熱循環(huán)測試方法如下：該測試1 周為1個循環(huán)，從周一到周五，每天在208 ℃下16 h，在室溫水中驟冷，再放入99 ℃的水中8 h，然后周末放入208℃的烘箱中64 h。如此循環(huán)16 周。然后檢測是否開裂、腐蝕、分層、軟化、起泡。
4.7 循環(huán)腐蝕試驗(yàn)
有些耐高溫涂料防腐蝕性能仍然相當(dāng)優(yōu)異，比如環(huán)氧酚醛涂料直接參照常規(guī)防腐涂料配套，根據(jù)ISO20340 進(jìn)行4 200 h 的循環(huán)腐蝕試驗(yàn)。
4.8 耐冷熱循環(huán)后耐腐蝕試驗(yàn)
前面提到耐冷熱循環(huán)僅反應(yīng)了涂料部分的性能，那么耐冷熱循環(huán)后涂料的防腐蝕性能如何，我們內(nèi)部測試中同樣有對耐高溫涂料進(jìn)行耐冷熱循環(huán)試驗(yàn)后再檢測耐腐蝕性能。
比如對冷噴鋁涂料的冷熱循環(huán)試驗(yàn)后耐腐蝕性能測試方法如下：400 ℃下8 h，放入自來水中驟冷，如此3 個循環(huán)，再進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)5 000 h。檢查起泡、生銹、開裂，以及腐蝕蔓延寬度。200 ℃下1 h，室溫1 h，-196℃下1 h，室溫1 h，此為1 個循環(huán)，如此5 個循環(huán)。再根據(jù)ASTM D5894 進(jìn)行循環(huán)腐蝕測試。然后再檢測起泡、生銹、開裂、起泡、腐蝕蔓延。
對環(huán)氧酚醛耐高溫涂料冷熱循環(huán)試驗(yàn)后耐腐蝕性能測試方法如下：230 ℃下8 h，室溫16 h，如此3 個循環(huán)后，根據(jù)ISO 20340 進(jìn)行4 200 h 的循環(huán)腐蝕試驗(yàn)。
4.9 耐熱后高溫水浸泡試驗(yàn)
冷噴鋁涂料有如下測試：400 ℃下8 h，室溫16 h，如此3 個循環(huán)后，在95 ℃，1%NaCl 溶液中浸泡3 000h 檢查起泡、生銹、開裂等漆膜缺陷。
4.10 耐陰極剝離
高溫漆有時需要測試其耐陰極剝離性能。我們內(nèi)部對環(huán)氧酚醛耐高溫涂料直接根據(jù)ASTM G8 測耐陰極剝離性能。也有在230 ℃下8 h，室溫16 h，如此3 個循環(huán)后，根據(jù)ASTM G8 測耐陰極剝離性能。
4.11 高壓釜測試
高壓釜測試通常用于高溫高壓下襯里涂料的檢驗(yàn)。該測試是模擬高溫高壓的環(huán)境下涂料對環(huán)境的耐受能力。
在內(nèi)部測試中我們對環(huán)氧酚醛耐高溫涂料進(jìn)行了高壓釜測試。測試方法如下：在0.5 MPa 下，150 ℃，樣板的2/3 浸泡于3%的NaCl 溶液中，氣相為過熱蒸氣，30 d 后檢測起泡、生銹、開裂。
4.12 熱基材上施工
有的設(shè)備一旦運(yùn)行就很難停止，尤其某些連續(xù)作業(yè)的生產(chǎn)流程。這就對在高溫運(yùn)行狀態(tài)下的設(shè)備上涂漆提出了要求。
我公司內(nèi)部對冷噴鋁涂料的測試方法如下：120℃的表面施工冷噴鋁涂料，然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)以及室外曝曬試驗(yàn)。
4.13 保溫層下干濕交替循環(huán)試驗(yàn)
在眾多的文獻(xiàn)中提到了保溫層下腐蝕環(huán)境的嚴(yán)酷性。也有試驗(yàn)方法模擬保溫層下腐蝕的情況。
ASTM G189 就對保溫層下的工藝進(jìn)行了模擬，同時對油漆在高溫下的表現(xiàn)進(jìn)行評估。其測試方法如下：首先為構(gòu)件模擬了一個高溫高濕的環(huán)境，樣件選取一段空心鋼管，內(nèi)部有電動加熱棒，構(gòu)件外壁做防腐油漆配套。整個外壁有保溫層，同時不斷向保溫層里補(bǔ)充水分，以維持鋼結(jié)構(gòu)表面高溫高濕的腐蝕環(huán)境。此裝置可以控制構(gòu)件所處的溫度和濕度，從而對涂層在各種溫度和濕度環(huán)境下的防腐性能有一個綜合的評估。參考此標(biāo)準(zhǔn)，有不同的改進(jìn)過的測試方法。
方法1：實(shí)驗(yàn)室采用保溫層下循環(huán)測試的試驗(yàn)方法對用于保溫層下的涂料如冷噴鋁等在高溫環(huán)境下的防腐性能進(jìn)行了測試。
試驗(yàn)采用圖1 中的管狀構(gòu)件放在加熱器上，外面包裹保溫層，保溫層內(nèi)注入1 L 1%的NaCl 溶液，將保溫管在30 min 內(nèi)升溫至450 ℃，8 h 后，移開保溫管，再注入1 L 1%的NaCl 溶液，重復(fù)前面的試驗(yàn)步驟，循環(huán)30 次后，剝開保溫層，檢測起泡、生銹、開裂。根據(jù)方法1，在冷噴鋁涂料的內(nèi)部測試中，有如下的測試方法：干濕交替的保溫層下，70～250 ℃ 8 h，室溫16 h，30 個循環(huán)后，檢測起泡、生銹、開裂。干濕交替的保溫層下，60～400 ℃8 h，室溫16 h，30 個循環(huán)后，檢測起泡、生銹、開裂。
實(shí)驗(yàn)室高溫循環(huán)測試設(shè)備
方法2：該方法參考了ASTM G189，在空心方管外涂裝不同種類的涂料，放入一個更大的方形容器中中，里面放有一半的介質(zhì)，從底部加熱，經(jīng)過6 周后觀察樣板的腐蝕情況。
5 語結(jié)
高溫漆目前標(biāo)準(zhǔn)并不完善，可供參考的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量很少，各標(biāo)準(zhǔn)也并不全面。在高溫漆行業(yè)需要一些更具參考意義的標(biāo)準(zhǔn)，以便于配套設(shè)計(jì)參考。更重要的是，這類標(biāo)準(zhǔn)需要對涂料提出預(yù)先認(rèn)證測試要求，而非僅僅提出涂料類型。需要像ISO 12944、NorsokM501 一樣，不僅僅提出涂料類型，同時提出預(yù)先認(rèn)證的要求。
