本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO787/7-1981《顏料和體質(zhì)通用試驗方法——第7部分:篩余物的測定——水法——手工操作》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了顏料和體質(zhì)顏料樣品分散在水中進行篩余物測定的通用試驗方法。
當(dāng)本通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時,應(yīng)規(guī)定一個專用方法測定篩余物。
2 儀器
篩(符合GB6003要求的公稱孔徑,應(yīng)在試驗報告中注明所采用的篩子直徑和公稱孔徑);
注:通常使用篩的孔徑為45um。建議對孔徑用顯微鏡或放大鏡進行定期檢查,以確定孔是否被堵塞和過分的磨損。如孔已損傷,篩子就應(yīng)報廢。
刷子(豬鬃制,尺寸約為厚5mm,寬20mm,長35mm);
玻璃濾器(或稱量瓶,濾孔直徑16~40um);
烘箱(能維持在105±2℃);
機械攪拌器(轉(zhuǎn)速500±50r/min。攪拌頭由直徑約為40mm的銅棒制成,它具有四個相等切面,切割的截面是水平向上轉(zhuǎn)30°)。
3 測定步驟
進行兩份試樣的平行測定。
3.1 試樣
稱取試樣10g,準(zhǔn)確至0.01g,放入合適容量的燒杯中。
3.2 分散體的制備
在裝有試樣(4.1)的燒杯中,加入50ml蒸餾水及合適的分散劑,置于機械攪拌器下攪拌20min。
注:分散劑的類型和數(shù)量應(yīng)由有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,并在試驗報告中注明。應(yīng)保證制得的分散體無任何絮凝現(xiàn)象。
3.3 測定
傾倒分散體使通過篩子,用分散試樣用的溶液將燒杯沖洗干凈,直至通過篩子的沖洗液清澈,不含分散體,每次沖洗時間不超過10min,最后用刷子將粘附在篩子壁上的粒子刷入篩網(wǎng)內(nèi),用蒸餾水沖洗篩子上的篩余物,直至沒有分散劑為止。
注:為了避免錯誤的試驗結(jié)果,沖洗液必須用合適的過濾器過濾。按下列方法中的任一方法處理篩余物:
a.將篩余物沖洗到預(yù)先經(jīng)105±2℃烘箱中加熱和稱量過的玻璃濾器中,在105±2℃烘箱中烘1h,在干燥器中冷卻后稱量,準(zhǔn)確至1mg。繼續(xù)在105±2℃烘箱中加熱至少30min,重復(fù)上述操作,直至連續(xù)兩次稱量的差值不大于5mg,記錄較小一次的質(zhì)量。
b.用蒸餾水將篩余物移入預(yù)先經(jīng)105±2℃的烘箱加熱和稱是量過的50ml燒杯中蒸發(fā)近干,并在105±2℃烘箱中烘1h,所以后操作按a所述繼續(xù)進行。
c.將篩科物在105±2℃烘箱中烘1h,把篩余物移入預(yù)先經(jīng)105±2℃烘箱加熱和稱量過的稱量瓶中進行稱量,準(zhǔn)確至1mg,繼續(xù)在105±2℃烘箱中加熱至少30min,在干燥器中冷卻,蓋上蓋子再稱量,準(zhǔn)確至1mg。重復(fù)該操作直至連續(xù)兩次稱量差值不大于是5mg,記錄較小一次質(zhì)量。
如兩個樣品測定值之差小于5mg,則作為計算用的值;如差值小于5mg。并大于較大值的10%,則重復(fù)整個試驗步驟。
3.4 篩余物的檢查
檢查篩余物中是否存在分散不完全的顏料和體質(zhì)顏料,如有較多不完全分散體,是應(yīng)用別的潤濕分散劑重復(fù)整個試驗步驟(第4章)。
如篩余物含有外來物質(zhì),則應(yīng)記錄它的存在和性質(zhì)。
4 計算
篩余物R(%)按式(1)計算:
R=100×m1/m0 (1)
式中 m0——試樣的質(zhì)量,g;
m1——篩余物的質(zhì)量,g。
計算兩個測定值的平均值,報告結(jié)果到兩位有效數(shù)字,如平均小于0.01%,則報告結(jié)果為“小于0.01%”。