有機(jī)硅紫外光固化材料的合成(2)
日期:2013-04-19 16:25
品于250ml碘瓶中,加入20ml四氯化碳溶解;然后加10m10.2mol/L的溴一乙酸溶液和0.5ml水,搖勻,置于暗處反應(yīng)30min;反應(yīng)完全后,加入25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碘化鉀溶液,以去離子水沖洗瓶1:3;以淀粉溶液為指示劑,用O.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色時(shí)即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
由以下公式計(jì)算活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
式中,WH為活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;M為Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;%,V0,V1分別為空白樣和試樣消耗Na2S203溶液的體積,ml,m為試樣的質(zhì)量,g。
③環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定
采用溴化氫一冰醋酸無(wú)水滴定法測(cè)定了環(huán)氧改性聚硅氧烷的環(huán)氧當(dāng)量,用下式計(jì)算環(huán)氧改性聚硅氧烷的環(huán)氧當(dāng)量。
式中:m一試樣重量g
V0,V1一分別為試樣和空白樣耗用HBr/HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
N一標(biāo)定的HBr/HAc滴定液的物質(zhì)的量濃度mol/L
④粘度的測(cè)定
粘度是流體內(nèi)摩擦的表征,是一層流體與另一層流體相對(duì)運(yùn)動(dòng)的阻力。由于環(huán)氧樹脂不是牛頓流體,所以測(cè)得的粘度為表觀粘度。在一定溫度下不是常數(shù),而去剪切應(yīng)力和剪切速率有關(guān)。因此在相同溫度下用不同測(cè)定方法測(cè)得的粘度是不相同的,也沒有互換性。本文采用旋轉(zhuǎn)粘度法測(cè)定了預(yù)聚物的粘度。根據(jù)