新型水性環(huán)氧樹(shù)脂的合成研究
日期:2013-04-20 08:11
1儀器及試劑
試劑:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂CYD-011,環(huán)氧值為0.20~0.22,AMPS,過(guò)氧化苯甲酰(BPO),正丁醇,乙二醇丁醚,N,N-二甲基乙醇胺,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)。
主要儀器:奧氏粘度計(jì);FE-1700型FTIR紅外光譜儀;MS-2000Y英國(guó)馬爾文激光度分析儀;電熱套;CSS01恒溫水浴槽;J1-1定時(shí)電動(dòng)攪拌器;DZF-1B型真空干燥箱。
1.2環(huán)氧樹(shù)脂的改性反應(yīng)
用正丁醇和乙二醇丁醚組成的混合溶劑(質(zhì)量比1:1)預(yù)溶解環(huán)氧樹(shù)脂,置于裝有攪拌器、恒壓漏斗、冷凝管和氮?dú)鈱?dǎo)管的四口瓶中,采用溶液聚合的方法,升溫至110℃,加入一半的BPO的丙酮溶液(配成10%濃度),反應(yīng)15 min;將AMPS溶解于水和DMF的混合溶劑中,在1.5~2 h內(nèi)緩慢滴加進(jìn)燒瓶中,繼續(xù)保溫一段時(shí)間,其間分兩次加入剩下的BPO溶液。反應(yīng)結(jié)束后得深黃或紅褐色透明粘稠的溶液,即為AMPS改性環(huán)氧樹(shù)脂溶液。
1.3水可分散性乳液的制備
在50℃的AMPS改性環(huán)氧樹(shù)脂溶液中,不去溶劑,在攪拌條件下緩慢加入去離子水即得水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。
1.4反應(yīng)過(guò)程中特性粘數(shù)[]、酸值、固含量的測(cè)定
在反應(yīng)過(guò)程中定時(shí)取樣,測(cè)定特性粘數(shù)[]、酸值、固含量。
用一定量的DMF溶解部分樣品,將其配成濃度為5 g溶質(zhì)/1000 m