新型水性環(huán)氧樹脂的合成研究
日期:2013-04-20 08:11
個(gè)體系粘度變化并不顯著,推測(cè)酯化反應(yīng)大部分發(fā)生在高分子內(nèi)部。反應(yīng)方程式可表示如下:
2.5產(chǎn)物水溶性隨時(shí)間的變化
由于磺酸基的強(qiáng)極性以及它的強(qiáng)水溶性,使得反應(yīng)體系不需要加堿中和就可以分散于水中。在反應(yīng)過程中,每隔半小時(shí)取樣,直接加水稀釋,觀測(cè)其水溶性。發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)進(jìn)行到1.5h時(shí),體系就可以穩(wěn)定分散于水中,形成平滑均一略帶藍(lán)光的乳液。但到5 h時(shí)所取的樣品,水分散性開始變差,體系中有微小的顆粒懸浮。反應(yīng)結(jié)束后再取樣加水,就很難均勻地分散于水中,只能得到有明顯的顆粒存在的懸濁液。
取反應(yīng)進(jìn)行到2 h、3.5 h和6 h時(shí)的產(chǎn)物,在50℃水浴中乳化0.5 h,得到的乳液做粒徑分析的結(jié)果如圖4所示。反應(yīng)3.5 h時(shí)獲得樣品粒徑分布最窄,平均約為140 nm;反應(yīng)2 h時(shí)的粒徑分布稍寬,平均約146 nm;到反應(yīng)結(jié)束時(shí)取樣,發(fā)現(xiàn)有大量凝聚物產(chǎn)生,說明此時(shí)的水溶性已變差。這是因?yàn)榉磻?yīng)開始不久,進(jìn)入環(huán)氧樹脂的磺酸基團(tuán)較少,整個(gè)體系水溶性不是很好;反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),磺酸基團(tuán)消耗過多,且改性產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量也變得更大,乳化效果又變差,隨之粒徑分布變寬,水溶性下降。
圖4乳液粒徑分布示意圖
2.6改性產(chǎn)物紅外光譜解析
圖5是溶液聚合反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過提純之后的