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室溫度：150 ℃；
　　載氣流速：氮?dú)猓?0 mL/min；
　　進(jìn)樣量：0.2 L。
　　B7準(zhǔn)備工作
　　B7.1固定相的配制
　　按液載比，準(zhǔn)確稱取一定量的固定液二甲基硅油，量取相當(dāng)于載體體積1.2倍的溶劑三氯甲烷，加進(jìn)磨口圓底燒瓶中，上接磨口冷凝器，加熱回流半小時(shí)，待固定液完全溶解后，將載體倒入，繼續(xù)回流1.5~2 h，然后切斷電源泉取下冷凝器，在通風(fēng)柜中用紅外燈加熱至50℃左右，緩慢揮發(fā)溶劑至干，升溫到60 ℃，干燥半小時(shí)，篩分后備用。
　　B7.2色譜柱的填充和老化
　　將洗好烘干的柱子一端用銅絲網(wǎng)堵好，并接在真空泵上抽氣，另一端接上漏斗，緩緩加入配制好的固定相，并輕輕敲打色譜柱至固定相不再進(jìn)入為止，兩端塞上玻璃棉。然后將柱子接到色譜儀上（不接檢測(cè)器）通氮?dú)膺M(jìn)行分段老化，在80 ℃、120 ℃、160 ℃分別老化2 h，再升至185 ℃老化到基線走直為止。
　　B7.3校正因子測(cè)定
　　B7.3.1配制內(nèi)標(biāo)物溶液：稱取1.0 g（精確至0.0002 g）十四烷，放入干燥的容量瓶中，用無水乙酸乙酯稀釋至100 mL。
　　B7.3.2配制甲苯二異氰酸酯溶液：稱取1.0 g（精確至0.0002 g）甲苯二異氰酸酯單體，放入干燥的容量瓶中，用無水乙酸乙酯稀釋至100 mL。該溶液保存期 為二