氣相色譜法測定聚氨酯涂料中的TDI
日期:2014-05-21 17:22
天。
B7.3.3配制標(biāo)準樣品:用移液管準確吸取5 mL內(nèi)標(biāo)物溶液和5 mL甲苯二異氰酸酯溶液,注入樣品瓶中混合,搖勻。
B7.3.4按色譜操作條件,將儀器穩(wěn)定后,往色譜儀注入標(biāo)準樣品,并記錄色譜圖。
B7.3.5按式(B1)計算甲苯二異氰酸酯的相對校正因子:
式中:f甲苯二異氰酸酯的相對校正因子;
mTDI標(biāo)準樣品中甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量,g;
mC14標(biāo)準樣品中十四烷的質(zhì)量,g;
ATDI甲苯二異氰酸酯的峰面積;
AC14十四烷的峰面積。
用上述試驗步驟測得的相對校正因子,兩次測定結(jié)果之差小于10%,測定結(jié)果才可使用。
B7.4相對保留時間的測定
B7.4.1按色譜操作條件,待儀器穩(wěn)定后,往色譜儀注入標(biāo)準樣品,記錄各組分的保留時間。以十四烷為基準,算出各組分的相對保留時間,用此相對保留時間進行定性。
B7.4.2各組分的保留時間順序如下:
乙酸乙酯;
甲苯二異氰酸酯;
十四烷。
附聚氨酯涂料中游離甲苯二異氰酸酯單體的典型色譜圖。
B8測定步驟
B8.1樣品重量的確定:樣品重量根據(jù)游離甲苯二異氰酸酯的含量確定。見表B1:
表B1
游離甲苯二