1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以機(jī)械沖洗法測(cè)定顏料篩余物的通用試驗(yàn)方法之一。
本方法適用于在水中分散的顏料或體質(zhì)顏料,也能用于水中不溶的其他粉末或顆粒,不適用于水難潤(rùn)濕的或造粒成球的顏料或體質(zhì)顏料。
注:當(dāng)本通用方法適用于指定顏料或體質(zhì)顏料時(shí),只要在該顏料或體質(zhì)顏料的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中列入?yún)⒄毡痉椒ǖ臈l款,并注明由于產(chǎn)品的特性需要的變更。僅當(dāng)此通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時(shí),才應(yīng)規(guī)定一個(gè)專用方法測(cè)定篩余物。
2 定義
篩余(R):根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),在規(guī)定篩子孔徑的篩子上留下的粗顆粒的質(zhì)量與所稱樣品質(zhì)量之比,以百分?jǐn)?shù)表示。
3 原理
在試驗(yàn)裝置中,分散在水中的試驗(yàn)顏料或體質(zhì)顏料,由旋轉(zhuǎn)水流帶動(dòng)作離心運(yùn)動(dòng),水將細(xì)粒沖洗過(guò)篩,粗粒留在篩上,篩上租粒經(jīng)干燥后稱量。
4 材料
自來(lái)水(經(jīng)過(guò)濾,加壓至300±20KPa)。
注:可用泵加壓,也可將水貯于密閉槽中用壓縮空氣。鋼瓶氮?dú)饣蚨趸細(xì)饧訅骸?br style="margin-top: 0px; margin-right: 0px; margin-bottom: 0px; margin-left: 0px; padding-top: 0px; padding-right: 0px; padding-bottom: 0px; padding-left: 0px; word-wrap: break-word; " />
潤(rùn)濕劑(例如95%V/V,的乙醇或磺酸鹽等,用以潤(rùn)濕水難以潤(rùn)濕的顏料和體質(zhì)顏料。潤(rùn)濕劑的選擇應(yīng)有有關(guān)雙方商定,并在試驗(yàn)報(bào)告中加以說(shuō)明)。
5 儀器
機(jī)械沖洗裝置(見(jiàn)圖1):
容器:
上蓋:由保護(hù)罩、驅(qū)動(dòng)電機(jī)、空心軸、噴頭、供水管、加料漏斗、手柄和溢流管組成。空心軸上有兩個(gè)直徑為1±0.2mm的噴水孔,噴頭下部有3個(gè)直徑為1±0.2mm的噴水孔;
注:在規(guī)定壓力和噴嘴直徑下操作,水流量為5L/min左右。建議定期檢驗(yàn)噴水孔徑。要用不腐蝕噴嘴材料的化學(xué)物質(zhì)溶解噴水口的鈣質(zhì)沉淀物,不應(yīng)有機(jī)械手段。
篩子:在金屬或塑料框上磷青銅或不銹鋼制試驗(yàn)篩網(wǎng);
注:(1)也可使用三個(gè)擋片的篩子,擋片的作用是為了分散聚集粒子。
(2)通常使用45um的篩子,應(yīng)經(jīng)常檢查篩網(wǎng),以檢驗(yàn)篩網(wǎng)是否損壞。
(3)如果使用塑料框的篩子,所選用塑料的軟化點(diǎn)要高于烘干篩余所用的溫度。在第一次使用前,應(yīng)在105℃下烘至恒重。
篩座。
烘箱(溫度能維持在105±2℃);
天平(精確至0.1mg);
干燥器(內(nèi)有有效干燥劑)。
6 測(cè)定步驟
需進(jìn)行兩份試樣的平行試驗(yàn)。
6.1 試驗(yàn)樣品
按GB9285取試驗(yàn)顏料的有代表的樣呂。
稱取一定量的樣品m0,精確至0.1%,置入適當(dāng)容積的燒杯中。試樣量一般5~50g,篩余少時(shí),試樣量增大,但不超過(guò)30g。
6.2 分散體的制備
在燒杯中加入適量的水,水中加入潤(rùn)濕分散體,攪勻,加入試樣。以磁力攪拌器或電動(dòng)玻璃攪拌器攪拌30min,將試樣分散成自由流動(dòng)的懸浮體。
注:如顏料在水中能很好潤(rùn)濕分散,也可不加潤(rùn)濕分散劑。
6.3 測(cè)定
6.3.1 開(kāi)啟機(jī)械沖洗裝置電機(jī),調(diào)節(jié)水壓至300±20KPa。經(jīng)漏斗慢慢將分散體(7.1)移入裝置中,并用水沖凈燒杯和漏斗。持續(xù)沖洗達(dá)10min,以快速水流打碎聚集體,并將細(xì)粒沖過(guò)篩網(wǎng)。如流水硬度大,最后用蒸餾水沖洗裝置。
注:某些顏料不必持續(xù)沖10min,即可使流過(guò)篩子的水清澈,則可由預(yù)備試驗(yàn)來(lái)確定沖洗時(shí)間。如果沖洗時(shí)間不到10min,則應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中寫(xiě)明。
6.3.2 關(guān)掉電機(jī),然后切斷水流,從沖洗裝置上取下篩子,移入105±2℃烘箱中干燥1h后在干燥器中冷卻,然后稱量,稱準(zhǔn)至0.1mg(m1)。用細(xì)毛刷刷掉篩余物,稱得空篩質(zhì)量(m2)。
注:如果篩余物熔點(diǎn)低于110℃,就應(yīng)使用較低的干燥溫度,并在試驗(yàn)報(bào)告中寫(xiě)明。
6.3.3 如果平等試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)值之差超過(guò)0.1%,就應(yīng)重復(fù)上述操作步驟,如果重復(fù)操作兩個(gè)結(jié)果之差仍超過(guò)0.1%,則應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中寫(xiě)明四個(gè)測(cè)定值,作為產(chǎn)品不均勻性的校核。
6.4 檢驗(yàn)篩余物
檢驗(yàn)篩余物中是否存在分散不完全的顏料,如有不完全分散物,則應(yīng)用別的潤(rùn)濕分散劑,重復(fù)整個(gè)操作步驟。
7 計(jì)算
機(jī)械沖洗法的篩余R(%)按式(1)計(jì)算:
R=m1-m2/m0×100 。1)
式中m0——試樣質(zhì)量,g;
m1——篩加篩余物質(zhì)量,g;
m2——空篩質(zhì)量,g。
如結(jié)果小于0.01%,其結(jié)果表示為“小于0.01%”。